干燥速率速率曲线的测定实验(4300字)

来源:m.ttfanwen.com时间:2016.9.25

实 验 名 称:学 院:专 业:班 级:姓 名:学 号:同组者姓名:指 导 教 师:日 期:

干燥速率曲线测定实验 化学工程与工艺 化工 班 序号:

一、实验目的

1.熟悉常压洞道式(厢式)干燥器的构造和操作;

2.测定在恒定干燥条件(即热空气温度、湿度、流速不变,物料与气流的接触方式不变)下的湿物料干燥曲线和干燥速率曲线

3.测定该物料的临界湿含量X0;

4.掌握有关测量和控制仪器的使用方法。

二、基本原理

当湿物料与干燥介质相接触时,物料表面的水分开始气化,并向周围介质传递。根据干燥过程中不同期间的特点,干燥过程可分为两个阶段。

第一个阶段为恒速干燥阶段。在过程开始时,由于整个物料的湿含量较大,其内部的水分能迅速地达到物料表面。因此,干燥速率为物料表面上水分的气化速率所控制,故此阶段亦称为表面气化控制阶段。在此阶段,干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化,物料表面的温度维持恒定(等于热空气湿球温度),物料表面处的水蒸汽分压也维持恒定,故干燥速率恒定不变。

第二个阶段为降速干燥阶段,当物料被干燥达到临界湿含量后,便进入降速干燥阶段。此时,物料中所含水分较少,水分自物料内部向表面传递的速率低于物料表面水分的气化速率,干燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制。故此阶段亦称为内部迁移控制阶段。随着物料湿含量逐渐减少,物料内部水分的迁移速率也逐渐减小,故干燥速率不断下降。 恒速段的干燥速率和临界含水量的影响因素主要有:固体物料的种类和性质;固体物料层的厚度或颗粒大小;空气的温度、湿度和流速;空气与固体物料间的相对运动方式。 恒速段的干燥速率和临界含水量是干燥过程研究和干燥器设计的重要数据。本实验在恒定干燥条件下对毛毡物料进行干燥,测定干燥曲线和干燥速率曲线,目的是掌握恒速段干燥速率和临界含水量的测定方法及其影响因素。

⒈干燥速率的测定

U?

式中:U—干燥速率,kg /(m2·h);

SdW'Sd???W'S?? (7-1) —干燥面积,m2,(实验室现场提供);

??

—时间间隔,h;

时间间隔内干燥气化的水分量,kg。

?W'—??

⒉ 物料干基含水量

X?

G'?Gc' (7-2)

Gc'

式中:X—物料干基含水量,kg水/ kg绝干物料; G'—固体湿物料的量,kg;

Gc'—绝干物料量,kg。

⒊ 恒速干燥阶段,物料表面与空气之间对流传热系数的测定 Uc?

dW'dQ'?tw)

Sd?

?

r?

?(ttwSd?

r tw

??

Uc?rtwt?t w

式中:?—恒速干燥阶段物料表面与空气之间的对流传热系数,W/(m2

·℃);

Uc

—恒速干燥阶段的干燥速率,kg/(m2·s);

tw—干燥器内空气的湿球温度,℃; t—干燥器内空气的干球温度,℃; rtw—tw℃下水的气化热,J/ kg。 ⒋ 干燥器内空气实际体积流量的计算

由节流式流量计的流量公式和理想气体的状态方程式可推导出:

V73?tt?Vt

?

2273?t 0

式中:Vt—干燥器内空气实际流量,m3/ s; t0—流量计处空气的温度,℃;

Vt

—常压下t0℃时空气的流量,m3/ s;

t

—干燥器内空气的温度,℃。

Vt?C0?A0?

2??P

?

A2

0?

?

4

d0 式中:C0—流量计流量系数,C0=0.67

7-3)

7-4)

7-5)

7-6)

7-7)

( ( ( ( (

A0—节流孔开孔面积,m;

d0—节流孔开孔直径, d0=0.050 m;

ΔP—节流孔上下游两侧压力差,Pa;

ρ—孔板流量计处t0时空气的密度,kg/m。 32

三、实验装置

1.装置流程

空气用风机送入电加热器,经加热的空气流入干燥室,加热干燥室中的湿毛毡后,经排出管道排入大气中。随着干燥过程的进行,物料失去的水分量由称重传感器和智能数显仪表记录下来。实验装置如图1所示。

干燥速率速率曲线的测定实验

图1 干燥装置图

1-风机 2-可移动实验框架 3-旁路阀 4-气路管道 5-差压传感器 6-不锈钢孔板流量计

7-电加热管 8-风量均布器 9-支杆 10、11-湿球、干球温度传感器 12-可视门 13-精密

称重传感器 14-蝶阀3 15-蝶阀2 16-蝶阀1 17-总电源空气开关 18-仪表电源开关

19-变频器电源开关 20-风机电源切换开关 21-电加热管停止按钮 22-干球温度手自

动切换开关及手动调节旋钮 23-干球温度自动调节仪 24-指示灯 25-电加热管启动按钮

26-加热管电压指示 27-智能风量控制仪 28-智能多路液晶显示仪 29-变频器

(1)风机电源切换开关:有三个位:直接、停止、变频分别为风机电源由电网直接提供、风机停止和风机电源由变频器提供。

(2)智能多路液晶显示仪的1~3通道分别为:空气流量、湿球温度、称重重量。

(3)风机电源切换开关:为3位开关,当开关打到左边位置时为直接电源给风机供

电;当开关打到中间位置时为停止位置;当开关打到右边位置时为变频器输出电源给风机供电。相应上面的指示灯指示的是直接风机供电时的风机电源指示。

(4)风量控制:可通过仪表实现自动控制及调节旋钮实现手动风量控制,但风量不得低于50m/h,否则会因为风量过小而使烧坏加热管。控制方法是:1)手动控制时,将风量手自动切换开关打到手动位置,通过调节手动旋钮即可对变频器输出控制,从而控制风机风量;2)自动控制时,将手自动切换开关打到自动位置,这时可通过仪表对变频器输出控制,从而也实现了对风机风量的控制。

2.主要设备及仪器

(1) 鼓风机:MY250W,250W

(2) 电加热器:4.5KW

(3) 干燥室:180mm×180mm×1250mm

(4) 干燥物料:湿毛毡

(5) 称重传感器:YZ108A型,0~300g。 3

四、实验步骤与注意事项

1、实验步骤

1).打开仪表控制柜上的仪表电源开关,开启仪表。

2).打开仪表控制柜上的风机电源开关,开启风机,这时加热管停止按钮灯亮。

3).按下加热管启动按钮,启动加热管电源,刚开始加热时,打开加热管电源开关,可通过仪表实现自动控制及调节旋钮实现手动控制干球温度。其方法是:(1)手动控制时,将手自动切换开关打到手动位置,通过调节手动旋钮即可对加热管电压实现控制,从而控制干球温度;(2)自动控制时,将手自动切换开关打到自动位置,这时可通过仪表对加热管的电压进行控制,从而也实现了对干球温度的控制。干燥室温度(干球温度)要求恒定在70℃。

4).将毛毡加入一定量的水并使其润湿均匀,注意水量不能过多或过少。

5).当干燥室温度恒定在70℃时, 一定在老师的指导下或由老师将湿毛毡十分小心地悬挂于称重传感器下的托盘上。放置毛毡时应特别注意不能用力下拉,因称重传感器是非常精密的仪器,且其测量上限仅为300克,稍微的力均会完全损坏称重传感器导致不能再使用。

6).记录时间、毛毡和剩余水的重量(即为重量显示仪的读数),每分钟记录一次数据;每两分钟记录一次干球温度和湿球温度。

7).待毛毡恒重时,即为实验终了时,按下停止按钮,停止加热,注意保护称重传感器,一定在老师的指导下或由老师非常小心地取下毛毡。

8).等20分钟后,当干球温度降到30度左右时关闭风机电源、关闭仪表电源,清理实验设备。

2、注意事项

1).必须先开风机,后开加热器,否则加热管可能会被烧坏。

2).特别注意传感器是非常精密的仪器,且其负荷量仅为300克,放取毛毡时必须十分小心,绝对不能下拉或用力上提,否则会完全损坏称重传感器导致不能再使用。

3).风量不得低于50m3/h,否则会因为风量过小而烧坏加热管。

五. 原始实验数据(附页)

六.数据处理

本实验中:托盘质量m1=28.6g 毛毡绝干质量Gc’=12.70g 毛毡干燥面积S=287.84 m2 以时间t=2min时为例计算:

固体湿物料的量G’=(82.0-28.6)g=53.4g=0.0534kg

物料干基含水量X=(G- Gc’)/ Gc’=(0.0534-0.0127)/0.0127=3.205kg

ΔW’=0.0545-0.0534=0.0011kg

干燥速率U=ΔW’/(S*Δt)=0.0011/(287.84*10-4*1/60)=2.293 kg /(m2·h) 以此方法计算得到下表:

干燥速率速率曲线的测定实验

干燥速率速率曲线的测定实验

2.图表制作

①根据上表以干基含水量X为纵坐标,以t/min为横坐标,可得到如下曲线图可以作得干燥曲线图

干燥速率速率曲线的测定实验

:

②根据上表以X为横坐标,以U为纵坐标可作得干燥速率曲线:

干燥速率速率曲线的测定实验

由上图可知,物料的临界湿含量X0=1.10

七、结果分析与讨论

由图可以看出,实验所得结果不是很理想,主要原因可能是实验仪器自动加热装置存在损坏,所以使得实验数据出现一定的误差。

八、思考题解答

1.毛毡含水是什么性质的水分?

答:毛毡含水有自由水和平衡水,其中干燥除去的为自由水。

2.实验过程中干、湿球温度计是否变化?为什么?

答:干球温度是变化的。干球温度是指空气温度,由于空气流量是不稳的,干燥

温度是在70℃上下波动的。

湿球温度也是在变化的。由于失水量是在变化的,同时干球温度也是变化的。

3.恒定干燥条件是指什么?

答:在间歇干燥实验中,用大量的热空气干燥少量的湿物料,空气的温度、湿度、

气速及流动方式都恒定不变。

4.如何判断实验已结束?

答:毛毡恒重,即重量显示仪的读数不变。 但实际试验中不可能出现恒定不变

的情况,会有上下的小浮动。


第二篇:膨胀计法测定聚合反应速率实验报告 3900字

实验报告

课程名称:化工专业实验

实验名称:膨胀计法测定聚合反应速率

一、实验目的和要求(必填) 三、主要仪器设备(必填) 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得

一、实验目的和要求

1. 掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理和方法。 2. 了解动力学实验数据的处理和计算方法。

二、实验内容和原理

指导老师:卜志扬实验类型:高分子化学

成绩: 同组:

二、实验内容和原理(必填) 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析(必填)

聚合动力学主要是研究聚合速率、分子量与引发剂浓度、单体浓度、聚合温度等因素间的定量关系。 连锁聚合一般可分成三个基元反应:引发、增长、终止。若以引发剂引发,其反应式及动力学如下:

d

??2R 引发: I?

k?

R??M?M?

Ri??2fkd[I]

k

(1)

??p

增长: Mn?M???Mn?1

Rp?kp[M?][M]

k

(2)

??t终止: Mm?Mn???p

Rt?kt[M]2

(3)

式中I、M、R?、M?、P分别表示引发剂、单体、初级游离基或聚合物游离基及无活性聚合物。Ri、Rp、Rt、kd、kp、kt分别表示各步反应速率及速率常数。f表示引发效率。[ ]表示浓度。

聚合速率可以用单位时间内单体消耗量或者聚合物生成量来表示,即聚合速度应等于单体消失速度,

R??

d[M]

。只有增长反应才消耗大量单体,因此也等于增长反应速率。在低转化率下,稳态条件成立,dt

Ri=Rt,则聚合反应速率为:

-

fkd[M]

?kp(d)[I]M?K[I][M] dtkt

(4)

式中K为聚合反应总速率常数。

单体转化为聚合物时,由于聚合物密度比单体密度大,体积将发生收缩。根据聚合时体积的变化,可

膨胀计法测定聚合反应速率实验报告

以计算反应转化率。

聚合速率的测定方法有直接法和间接法两类。

直接法有化学分析法、蒸发法、沉淀法。最常用的直接法是沉淀法,即在聚合过程中定期取样,加沉淀剂使聚合物沉淀,然后分离、精制、干燥、称重,求得聚合物量。

间接法是测定聚合过程中比容、粘度、折光率、介电常数、吸收光谱等物性的变化,间接求其聚合物的量。

膨胀计法的原理是利用聚合过程中体积收缩与转化率的线性关系。膨胀计是上部装有毛细管的特殊聚合器,如图2所示,体系的体积变化可直接从毛细管液面下降读出。根据下式计算转化率:

C?

V'

?100% V

(5)

式中C为转化率。V’表示不同反应时间t时体系体积收缩数,从膨胀计的毛细管刻度读出;V表示该容量下单体100%转化为聚合物时体积收缩数。

V?VM?VP?VM?VM

dM

dP

(6)

式中d为密度,下标M、P分别表示单体和聚合物。

本实验以过氧化二苯甲酰(BPO)引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)在60℃下聚合。甲MMA在60℃的

6060

密度取dM?0.8957g/cm3,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)取dP?1.179 g/cm3。

三、主要仪器设备 仪器:

仪器名称 膨胀计 烧杯 恒温水浴槽 量筒 玻棒 秒表

规格 定制加工 50ml 25 ml

另备试管夹、橡皮筋、乳胶管、乳胶手套、吸耳球等

数量 一套 一只 一套 一只 一根 一只

试剂:

试剂名称

甲基丙烯酸甲酯(MMA) 过氧化二苯甲酰(BPO) 丙酮

规格 新鲜蒸馏 重结晶 工业级

用量 16ml 0.15g

图1 玻璃膨胀计示意图

四、实验操作与步骤

准确量取16ml MMA 和0.15g BPO,在50ml烧杯内混合均匀后,倒入膨胀计下部至半磨口处,插上毛细管,此时液面上升至毛细管(1/4~1/3)刻度处,检查膨胀计内有无气泡后,用橡皮筋固定膨胀计的毛细管与下部。

将装有反应物的膨胀计浸入60±0.5℃的恒温水浴中。由于热膨胀,毛细管内液面不断上升,当液面稳定不动时,可认为体系达到热平衡。记录时间及膨胀计的液面高度作为实验起点,观察液面变化。液面一开始下降表示反应开始,记时。随后,每隔5min读一次毛细管体积变化至实验结束。(一般做5点左右,点数太多,反应时间过长,体系粘度过大,使毛细管难以取下)

五、实验数据记录与处理

试剂用量:单体:16mL,引发剂:0.1495g

1.诱导期:从到达热平衡至反应开始为止的时间为诱导期。

表1.实验数据记录及处理

膨胀计法测定聚合反应速率实验报告

膨胀计法测定聚合反应速率实验报告

其中,V'?V?V

0t

C?

Vm=7.781ml

?=?????=?????

????

V'

?100%V

=7.871?7.871×0.8957÷1.179=1.891ml

膨胀计法测定聚合反应速率实验报告

2.转化率~时间曲线(见图1):曲线方程为:y=0.2794x

在低转化率下,[M]可认为不变,即[M]等于单体初始浓度。 60

1000?1000×0.8957

? = ? 0=??=100.12=8.946mol/l

所以由斜率0.2794可以求得反应速率 R=0.002794*8.946=0.02500mol/(l·min)

3.反应总速率常数:式(4)可重写为:

?

d[M]

?K[I]2dt积分,得: M

lnln

[M]0

?K[I]2t [M]

1

?K[I]t 1?c

式中[M]0为起始单体浓度。 以ln

12

对t作图(见图2),其斜率为K[I]。在低转化率下,[I]可认为不变,即[I]等于引发剂起始浓1?c

?

0.155

度[I]0。且引发剂含量很低,故可以忽略引发剂的体积。

?

[I]=[I]0=??=242.22×0.016=0.03999 ???/?

??

曲线方程为:y=0.003x -0.0016,所以由斜率0.003可以得,K[I]=0.003 因此反应总速率常数K=0.015L1/2?mol?1/2?min?1

若已知BPO在60℃下的kd及引发MMA的引发效率(查得f60℃时kd?1.12?10s,f?0.492),而且K?kp(六、思考题

1. 分析在实验过程中诱导期产生的原因。

?5

?1

1/2

fkd1/2

),则进一步可求得kpkt2=6.39L1/2?mol?1/2?min?1/2 kt

答:在诱导期内,初级自由基被阻聚杂质所终止,无聚合物生成,聚合速率为零。产生诱导期的原因可能是体系纯度不够高,含有阻聚杂质。实验中可能是由称量过程中混入杂质,烧杯或膨胀计不干净等原因造成的。

2. 本实验应注意哪些实验操作?反应如果改在65℃下进行,还应注意哪些问题?

答:(1)实验操作时应注意:

①选择膨胀计时要注意磨口的配套。

②单体和引发剂要混合均匀,引发剂充分溶解。

③膨胀计内要检查有无气泡

④要明确诱导期的测量方法,在实验前了解开始计时的时间,避免实验产生错误。

⑤反应物加入膨胀计后,毛细管与反应器要耳朵对耳朵,对上后将磨口转动一下,橡皮筋一定要扎 紧,严格防止实验时水进入膨胀计。

⑥膨胀计需要完全插入恒温槽内,膨胀计内的最高液面应该在恒温槽液面以下

⑦实验点数不能取太多(5或6个点),反应时间不宜超过30min。

⑧反应结束马上取出样品,迅速使反应器与毛细管分离,以免膨胀计粘结;用丙酮将反应器与毛细管清洗干净。

(2)若反应改在65℃下进行,则单体及聚合物的物性会发生相应改变,计算单体100%转化为聚合物时的体积收缩数时代入公式的密度值会发生变化。从而平衡常数发生变化。同时,BPO的kd及引发MMA的引发效率f也会随温度升高而变化,在处理实验数据进行计算时要查取65℃下的kd和引发效率值才能得到正确的结果。

3. 查询60℃下MMA的kp、kt,计算kp/kt1/2,与本实验结果对比,分析误差产生原因并提出应改进的方。 答:kp=22020 L/mol·min;

kt=5.58×108 L/mol·min

则kp/kt1/2=0.9322 L1/2?mol?1/2?min?1/2而该实验值为6.39L1/2?mol?1/2?min?1/2

由计算结果可知,实验结果与理论值偏差很大。原因可能有:膨胀计加入恒温槽后,毛细管内液面一开始上升比较快,随着时间推移逐渐减慢,接近平衡时肉眼较难分辨,所以判断平衡的时间点较难把握,当液面开始下降的时刻判断也存在较大误差;肉眼读数的时候也存在误差;其次由于反应时间较短,在自由基聚合微观动力学中聚合度很大的假设不严格满足,聚合速率还受引发速率的影响。

4. 自由基反应动力学推导有哪些假定。

答:推导自由基反应动力学时,作了3个基本假定:链转移反应物影响、等活性、聚合度很大、稳态。

(1)链转移反应无影响:考虑链转移只使分子量降低,并不影响速率,故在推导动力学方程时暂忽略。

(2)等活性假定:作等活性假设,即链自由基的活性与链长基本无关,或链增长过程中各步增长反应速率常数相等。

(3)长链假定:假定高分子聚合度很大,用于引发的单体远少于增长所消耗的单体,因此,聚合总速率就等于链增长速率。

(4)稳态假定:作稳态假设,消去[M.],经过一段聚合时间,引发速率与终止速率相等(Ri=Rt),构成动平衡,自由基浓度基本不变。

5. 为什么膨胀计法只适用于低转化率下聚合速率的测定?高转化率情况下为什么不适用?

答:只有在低转化率条件下,上述假定才可靠,高转化率时,聚合实验数据与理论推导结果有较大偏差。而且高转化率时,反应物粘度大,可能导致膨胀计粘连。

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