磁化率实验报告1(3900字)

来源:m.ttfanwen.com时间:2018.4.28

磁化率的测定

08材化2 叶辉青 200830750230

1 实验目的

1.1 掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。

1.2 测定三种络合物的磁化率,求算未成对电子数,判断其配键类型。

1.3 了解磁天平的原理与测定方法。

1.4 熟悉特斯拉计的使用。

2 实验原理

2.1 磁化率

物质在外磁场中,会被磁化并感生一附加磁场,其磁场强度H′与外磁场强度H之和称为该物质的磁感应强度B,即

B=H+H′ (1)

H′与H方向相同的叫顺磁性物质,相反的叫反磁性物质。还有一类物质如铁、钴、镍及其合金,H′比H大得多(H′/H)高达104,而且附加磁场在外磁场消失后并不立即消失,这类物质称为铁磁性物质。物质的磁化可用磁化强度I来描述,H′=4πI。对于非铁磁性物质,I与外磁场强度H成正比

I=KH (2)

式中,K为物质的单位体积磁化率(简称磁化率),是物质的一种宏观磁性质。在化学中常用单位质量磁化率χm或摩尔磁化率χM表示物质的磁性质,它的定义是

χm=K/ρ (3)

χM=MK/ρ (4)

式中,ρ和M分别是物质的密度和摩尔质量。由于K是无量纲的量,所以χm和χM的单位分别是cm3/g和cm3/mol,磁感应强度SI单位是特[斯拉](T),而过去习惯使用的单位是高斯(G),1T=104G。

2.2 分子磁矩与磁化率

物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关,在反磁性物质中, 由于电子自旋已配对,故无永久磁矩。但是内部电子的轨道运动,在外磁场作用下产生的拉摩进动,会感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩,所以表示出反磁性。其χM就等于反磁化率χ反,且χM<0。在顺磁性物质中,存在自旋未配对电子,所以具有永久磁矩。在外磁场中,永久磁矩顺着外磁场方向排列,产生顺磁性。顺磁性物质的摩尔磁化率χM是摩尔顺磁化率与摩尔反磁化率之和,即

χM=χ顺+χ反 (5)

通常χ顺比χ反大约1~3个数量级,所以这类物质总表现出顺磁性,其χM>0。顺磁化率与分子

永久磁矩的关系服从居里定律

χM=NAμ2M/(3KT) (6)

式中,NA为Avogadro常数,K是波尔兹曼常数,T是热力学温度,μm为分子永久磁矩。由此可见

χM=NAμ2M/(3KT)+ χ反 (7)

由于χ反不随温度变化(或变化极小),所以只要测定不同温度下的χM对1/T作图,截矩即为χ反,由斜率可求μm。由于比χ顺小得多,所以在不很精确的测量中可忽略χ反作近似处理

χM=χ顺 =NAμ2M/(3KT) (8)

顺磁性物质的μm与未成对电子数n的关系为

?m??Bn(n?2) (9)

式中,是玻尔磁子,其物理意义是:单个自由电子自旋所产生的磁矩。

2.3 磁化率与分子结构

(6)式将物质的宏观性质χM与微观性质μm联系起来。由实验测定物质的χM,根据(8)式可求得μm,进而计算未配对电子数n。这些结果可用于研究原子或离子的电子结构,判断络合物分子的配键类型。络合物分为电价络合物和共价络合物。电价络合物中心离子的电子结构不受配位体的影响,基本上保持自由离子的电子结构,靠静电库仑力与配位体结合,形成电价配键。在这类络合物中,含有较多的自旋平行电子,所以是高自旋配位化合物。共价络合物则以中心离子空的价电子轨道接受配位体的孤对电子,形成共价配键,这类络合物形成时,往往发生电子重排,自旋平行的电子相对减少,所以是低自旋配位化合物。例如Co3+其外层电子结构为3d6,在络离子(CoF6)3-中,形成电价配键,电子排布为:

磁化率实验报告1

此时,未配对电子数n=4,μm=4.9μB。Co以上面的结构与6个F-以静电力相吸引形成电价络合物。而在[Co(CN)6]3-中则形成共价配键,其电子排布为:

磁化率实验报告1

此时,n=0,μm=0。Co3+将6个电子集中在3个3d轨道上,6个CN-的孤对电子进入Co3+的六个空轨道,形成共价络合物。

2.4 古埃法测定磁化率

?m空管?样品1-?m空管M样品1 χ样=x标m标 ??m空管?标准-?m空管m样品1

在精确的测量中,通常用莫尔氏盐来标定磁场强度,它的单位质量磁化率与温度的关系为

磁化率实验报告1

3 仪器药品

3.1 仪器

古埃磁天平(包括电磁铁,电光天平,励磁电源)1套;特斯拉计1台;软质玻璃样品管4只;样品管架1个;直尺1只;角匙4只;广口试剂瓶4只;小漏斗4只。

3.2 药品

莫尔氏盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(分析纯);FeSO4·7H2O(分析

纯);K3Fe(CN)6(分析纯);K4Fe(CN)6·3H2O(分析纯)。

4 实验步骤

4.1 磁极中心磁场强度的测定

4.2 用特斯拉计测量

按说明书校正好特斯拉计。将霍尔变送器探头平面垂直放入磁极中心处。接通励磁电源, 调节“调压旋钮”逐渐增大电流,至特斯拉计表头示值为350mT, 记录此时励磁电流值I。以后每次测量都要控制在同一励磁电流,使磁场强度 相同,在关闭电源前应先将励磁电流降

至零。

4.3 用莫尔氏盐标定

4.3.1 取一干洁的空样品管悬挂在磁天平左臂挂钩上,样品管应与磁极中心线平齐,注意样品管不要与磁极相触。准确称取空管的质量W空管(H=0),重复称取三次取其平均值。接通励磁电源调节电流为I。记录加磁场后空管的称量值W空管(H=H),重复三次取其平均值。

4.3.2 取下样品管,将莫尔氏盐通过漏斗装入样品管,边装边在橡皮垫上碰击,使样品均匀填实,直至装满,继续碰击至样品高度不变为止,用直尺测量样品高度h。用与①中相同步骤称取W空管+样品(H=0)和W空管+样品(H=0.3T),W空管+样品(H=0.35T),W

空管+样品(H=0.4T)测量毕将莫尔氏盐倒入试剂瓶中。

4.4 测定未知样品的摩尔磁化率χM

同法分别测定FeSO4·7H2O和K4Fe(CN)6·3H2O的W空管(H=0)、W空管(H=0.3),W

空管(H=0.35),W空管(H=0.4);W空管+样品(H=0)和W空管+样品(H=0.3),W空管+样品(H=0.35),W

空管+样品(H=0.4)。

5 注意事项

5.1 所测样品应研细。

5.2 样品管一定要干净。ΔW空管=W空管(H=H)-W空管(H=0)>0时表明样品管不干净,应更换。

5.3 装样时不要一次加满,应分次加入,边加边碰击填实后,再加再填实,尽量使样品紧密均匀。

5.4 挂样品管的悬线不要与任何物体接触。

5.5 加外磁场后,应检查样品管是否与磁极相碰。

6 数据处理

磁化率实验报告1

磁化率实验报告1

T=(28.4+273)K M莫尔盐=392.14g/mol M硫酸亚铁=278.02 g/mol M六氰合铁(II)酸钾=422.39 g/mol

9500?10?9

?4?=3.95×10-7m3/kg χ标=χ莫尔盐=T?1

6.2计算三个样品的摩尔磁化率χM、永久磁矩μm和未配对电子数n

磁化率实验报告1

?m空管?样品1-?m空管M样品1χ样1=x标m标= -2.26× 10-9 m3/kg ??m空管?标准-?m空管m样品1

因为χ样1小于0,所以μm不存在,则n=0

磁化率实验报告1

?m空管?样品2-?m空管M样品2

χ样2=x标m标=1.57× 10-7 m3/kg ?

?m空管?标准-?m空管m样品2μm=5.70× 10-21

?m??Bn(n?2) n=0.62

磁化率实验报告1

磁化率实验报告1

χ样1=x标m标

?m空管?样品1-?m空管M样品1

= -2.9× 10-9 m3/kg ?

?m空管?标准-?m空管m样品1

μm因为χ样1小于

磁化率实验报告1

0,所以μm不存在,则n=0

磁化率实验报告1

χ样2=x标m标?m空管?样品2-?m空管M样品2= 1.57× 10-7 m3/kg ??m空管?标准-?m空管m样品2

?m??Bn(n?2) n=0.62

6.3 分析计算结果,计算所得的莫尔盐及样品1的相关数据比较准确,样品2的数据明显有问题, FeSO4*7H2O的成单电子数为4,顺磁性。显然,实验中所测

的数据明显偏小。其原因可能是:(1)上一次实验中样品1仍有部分残留在试管中;(2)药品填充不密实;(3)实验过程中没有消除剩余磁场。

6.4 根据μm和n讨论络合物中心离子最外层电子结构和配键类型。 样品1FeSO4·7H2O的结构式为 [Fe(II)(H2O)6] SO4·H2O,即中心原子Fe2+由周

围的6个水分子配位,形成的是正八面体空间结构。

样品2K4Fe(CN)6·3H2O的结构式为K4 [Fe(II)(CN)6]·3H2O,即中心原子Fe2+由周围

的6个氰根离子配位,形成的也是正八面体空间结构。

磁化率实验报告1

7 思考问题

7.1 本实验在测定χM时作了哪些近似处理?

χ反 作了忽略,还有忽略顺磁性物质逆磁磁化率的影响,忽略样品柱远离磁场

一端的磁化率等。

7.2 为什么要用莫尔氏盐来标定磁场强度?

因为莫尔盐性质稳定,组成固定,且有5个电子。故可以用作磁化率的标准物质。

7.3 样品的填充高度和密度对测量结果有何影响?

测量样品高度的误差严重影响实验的精度,从下式可见,高度直接与错误!未找到引用源。成正比,它有多到的测量误差,摩尔磁化率就有多大的测量误差。由于无法保证样品均匀密实,而且其表面不平整,高度的测量误差较大。


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大物实验之铁磁材料磁滞回线和基本磁化曲线测量实验报告

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