燃烧热的测定 实验报告(2800字)

来源:m.ttfanwen.com时间:2018.3.10

燃烧热的测定

一、实验目的

? 使用氧弹式量热计测定固体有机物质(萘)的恒容燃烧热,并由此求算其摩尔燃烧热。

? 了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 ? 掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理

摩尔燃烧焓?cHm 恒容燃烧热QV

?rHm = Qp ?rUm = QV

对于单位燃烧反应,气相视为理想气体

?cHm = QV +??BRT= QV + △n(g)RT

氧弹中

放热(样品、点火丝)=吸热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质

QV-摩尔恒容燃烧热 Mx-摩尔质量

?-点火丝热值 bx-所耗点火丝质量 q-助燃棉线热值 cx-所耗棉线质量 K-氧弹量热计常数 ?Tx-体系温度改变值

燃烧热的测定实验报告

三、仪器及设备

标准物质:苯甲酸 待测物质:萘

氧弹式量热计

1-恒热夹套 2-氧弹3-量热容器4-绝热垫片5-隔热盖盖板 6-马达7,10-搅拌器8-伯克曼温度计9-读数放大镜11-振动器12-温度计

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四、实验步骤

1.量热计常数K的测定

(1) 苯甲酸约1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2

(2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线

(3) 盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为1.2MPa为止

(4)把氧弹放入量热容器中,加入3000ml水

(5) 调节贝克曼温度计,水银球应在氧弹高度约1/2处

(6) 接好电路,计时开关指向“1分”,点火开关到向“振动”,开启电源。约10min后,若温度变化均匀,开始读取温度。读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动结束读数。

(7)在第10min读数后按下“点火”开关,同时将计时开关倒向“半分”,点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。灯灭时读取温度。

(8)温度变化率降为0.05°C·min-1后,改为1min计时,在记录温度读数至少10min,关闭电源。先取出贝克曼温度计,再取氧弹,旋松放气口排除废气。

(9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。

实验步骤

2. 萘的恒容燃烧热的测定

取萘0.6g压片,重复上述步骤进行实验,记录燃烧过程中温度

随时间变化的数据 注意

1. 为避免腐蚀,必须清洗氧弹

2. 点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与弹体内壁接触,坩埚支持架不应与另一电极接触。

3. 每次实验前均应称量坩埚

数据记录和处理

1. 记录室温、大气压、样品质量(W2-W1)和剩余燃烧丝质量

2. 列表记录温度随时间变化数据

3. 画出雷诺图进行温度读数校正,求出在绝热条件下的真实温度改变值?Te和?Tx

4. 计算量热计常数K

5. 计算萘的恒容燃烧热QV

6. 计算萘的摩尔燃烧焓?cHm,并与文献值比较

燃烧热的测定实验报告

燃烧热的测定实验报告

由图得:苯甲酸 *t=1.7K 萘*t=2.9K,苯甲酸恒容摩尔燃烧热为-3228kj/mol

再由

和K=n1C1+C热量计的

K=18.9KJ/K

?rUm 萘= QV=-10022.4KJ/mol

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五、思考题; 1.加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低?低多少合适?为什么?

2.在燃烧热测定实验中,哪些是体系?哪些是环境?有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响?

3.在燃烧热测定的实验中,哪些因素容易造成实验误差?如何提高实验的准确度? ①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作,量热计安装注意探头不得碰弯,温度与温差的切换功能键钮,报时及灯闪烁提示功能等。

②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)压片,注意紧实度,分析天平称样。③容量瓶量取3000mL水,调节水温低于室温1K。 ④量取两根10厘米点火丝,中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。 ⑤氧弹内预滴10mL水,促产物凝聚成硝酸。

(1)实验关键:点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键,可以考虑以下几项技术措施:

①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理,潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度:一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。

②点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。

③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧,保证充分燃烧。燃烧不完全,还时常形

成灰白相间如散棉絮状。

④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮,否则因仪器未设互锁功能,极易发生(按搅拌钮或置0时)误点火,样品先已燃烧的事故。

(2) 氧弹内预滴几滴水,使氧弹为水汽饱和,燃烧后气态水易凝结为液态水。

试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa,长期使用,可能引起弹壁的腐蚀,减少其强度。故氧弹应定期进行20MPa水压检查,每年一次。

氧弹、量热容器、搅拌器等,在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。恒温外套(即外筒)内的水,应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。

氧弹以及氧气通过的各个部件,各联接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油,在必须润滑时,可用少量的甘油。

5℃。每次测定时室温变化不得大于1℃。因此。室内禁止使用各种热源,如电炉、火炉、暖气等。?(3)仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜的温度是20

5K。国产型号为半自动HR—15A(B)数显微机型或WHR—15全自动微机型氧弹式热量计。进入了全面启用电脑处理数据的新时代。?4~10?(4) 如用贝克曼温度计,其调节可以归纳为倒立连接、设定温

度、正立震断和校验四步,注意别让水银过多地流向弯曲贮管,导致因水银重而在正立时,玻管扩张处挂不住。也绝不允许放在电炉上烤等骤冷骤热情况出现。在精密的测量中,应进行贝克曼温度计的校正。改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、铂电阻温度计或者热电堆等,相应配以电桥、指示mV值,实际已转换为温度 (数显温度计) 的仪器,能自动记录温度,精密度可达10

(5)苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略。

(6)量热方法和仪器多种多样,可参阅复旦大学物理化学实验教材。量热法广泛用来测量各种反应热如相变热等。本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外,还可以研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。


第二篇:物理化学实验报告-燃烧热的测定 5200字

实验燃烧热的测定

摘要:本实验采用氧弹量热计测定萘的恒容燃烧热,并计算萘的恒压燃烧热。在测量过程中

先用标准物质苯甲酸标定量热计的热容,通过雷诺校正图的方法校正过程的温度变 化,以获得同绝热系统相近的测量效果,然后用相同的方法进行萘的燃烧测定

关键词:氧弹量热计 燃烧热 雷诺校正图

The Determination of The Combustion Heat of Albocarbon

Abstract:In this experiment, we determined the combustion heat of Albocarbon at a

constant volume by using Oxygen-bomb calorimeter and then calculated the combustion heat at a constant pressure. Benzoic acid, as standard substance, is used at the process of the experience first, and then we calculated the heat capacity of the whole instrument. Through the method of Renault correct figure we can measure the temperature variance to simulate a perfect insulator-system in the actual system. After that, we got the albocarbon’s combustion heat at a constant volume.

Key words:Oxygen-bomb calorimeter Combustion heat Renault correct figure

第 1 页 共 7 页 物理化学实验NO.3 PB07007303 王璐

1.序言

摩尔燃烧热是指一摩尔纯净物完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧,即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后呈现本元素的最高化合价,同时反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。恒容过程的热效应Qv=ΔU;恒压过程的热效应Qp=ΔH,它们有如下的关系:Qp=Qv+Δn(RT)或ΔH =ΔU+Δn(RT),其中Δn为反应前后气态物质的物质的量之差,R为普适气体常数,T为环境的绝对温度。

本实验根据以上原理先测定萘完全燃烧时的恒容燃烧热,然后再计算出萘的恒压燃烧热。由于热比较难测量,而温度较易测得,所以在实验过程中通过记录体系温度的变化换算出热量的相对变化值,运用这种方法可以得到物质的燃烧热,从而求得物质的燃烧热。 燃烧热是重要的物理化学参数,利用氧弹及标准物质法进行测定是一种重要的方法,

2.实验部分

2.1 药品与仪器

GR 3500型氧弹式热量计控制箱 长沙仪器厂

JDW-3F电子温差测量仪 南京大学应用物理研究所

电子天平;压片机;扳手;欧姆表

氧气钢瓶,氧气减压器,充氧导管

苯甲酸(分析纯);萘(分析纯);Cu-Ni合金丝

2.2 实验步骤

1)样品压片:取Cu-Ni合金丝一根,对折后在中间位置打环,准确称量之。将其置于压片机的模具上并装上底板,把称量好的0.8克左右苯甲酸倒入模具内,将铁丝环浸埋,装上顶杆。下压压片机螺杆,稍用力使样品压牢;翻转底板后再次下压以取出样品,弹去周围粉末,准确称质量;

2)装置氧弹:拧开氧弹盖,清洁内壁,将样品上的铁丝小心的绑在氧弹中的两根电极上,旋紧氧弹盖,用万用表检查两电极是否通路,若通路则旋紧出气口。连接氧弹和氧气钢瓶,打开阀门充气2min,再用万用表核验两电极是否通路;

3)燃烧和测量温差:将氧弹卡计、内筒、搅拌器装配好,用容量瓶准确量取3000mL水置于内筒中。打开温差测定仪,将测温探头插入外套测温口中,待读数稳定后置0.000;开动搅拌马达,将温差仪插入内筒中,此时读数低于-1.000,用电吹风加热内桶中的水,在温差仪读数为约-0.850时停止加热。待温差仪读数为-0.800时,开启计算机计数同时准备好点火开关,待温差仪读数约为-0.750时点火。点火后继续计数10分钟。完毕后先放气,再旋开氧弹盖观察燃烧是否完全,若燃烧完全则称量Cu-Ni合金丝剩余的质量;

4)测定萘的燃烧热:称取约0.6克萘,将上述步骤重复一次,测萘的恒容燃烧热。

2.3 注意事项

第 2 页 共 7 页 物理化学实验NO.3 PB07007303 王璐

1)氧弹充氧操作中,人应站在氧气减压表的侧面,以免意外;

2)压片时应将Cu-Ni合金丝压入片内;

3)氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气,并用万用表检查两极间是否通路;

4)将氧弹放入量热仪前,一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置;点火结束后,应立即将其关上。

3.结果与讨论

3.1 实验结果

萘的恒容摩尔燃烧热 ΔCUm= -5107KJ/mol ;

萘的恒压摩尔燃烧热 ΔCHm= -5102KJ/mol 。

3.2 结果分析

1)与文献值比对

查找相关文献得知萘的恒压燃烧热为-5153.9kJ/mol。

绝对误差:5102-5153.9=-51.9 kJ/mol

相对误差:51.9/5153.9=1.0%

’’由?QP =51.9 kJ/mol,?QP =68.0 kJ/mol,知:?QP<?QP

2)误差分析

由上面的结果我们可以看到相对误差较小,绝对误差也小于仪器带来的系统误差,下面讨论除仪器精度外的其他误差因素。

① 本实验实际为非绝热体系,我们只是尽量让热散失与热吸收的量相等。但实际操作中,

由于燃烧物质量因素,造成了燃烧升温不足或略高,使得体系有了一定的净吸热或放热。最终燃烧后的体系温度比理想绝热条件下的温度高或低,从而影响了最后的结果。 ② 尽管雷诺图进行了温差的修正,但仍然无法完全使测量情况与绝热环境一致,且绘图本

身也存在着误差。

③ 一些小的误差因素:3000ml水有溅出,压片称量后有少量颗粒脱落,计算热容时忽略

了消耗NaOH所相当的热当量5.98V,这些因素都会对结果产生影响。

3.3 补充和思考

1)关于异常值的讨论

在计算机自动采集的温差值数据中,出现了数次错误的“0.235K”,这在实验一中也出现过。这是JDW-3F精密电子温差测量仪的问题,因此在处理数据时要这些坏点去掉。出现错误的原因是仪器在采集快速变化的温度数据时表现出的“时滞”,即无法及时获取正确的采样值,只能用自动取默认值填充。

2)实验改进

我认为可以这样更好的模拟绝热环境:在外桶加冷却水管,电阻加热管,电子感温探头(内筒和外筒各一个),并由单片机控制形成双反馈环电路,使得在实验过程中使外套筒内水温变化始终跟踪着内筒水温的变化。这样只要内桶水温变化速率不太大,环境与体系的温第 3 页 共 7 页 物理化学实验NO.3 PB07007303 王璐

度便能始终保持大致相同,从而达到绝热的目的。

3)心得体会

热是一个很难直接准确测定的物理量,而在本实验采用比较容易准确测量的温度来代替燃烧热,这种方法在物理化学实验中是一种比较常用的方法,我们应该理解这种思想并能将其灵活运用到其他实验中。

在实验过程中,我们用到了一些仪器设备都需要特别注意安全,此外在实验中要耐心细致,不能操之过急,否则会造成诸多麻烦,浪费很多时间。本次实验对我们的实验精神品质进行了训练,收获颇丰。

参考文献:

[1] 崔献英,柯燕雄,单绍纯.物理化学实验[M].中国科技大学出版社,2000: 29~32.

[2] 付献彩,沈文霞,姚天扬,侯文华.《物理化学》(第五版)下册[M].南京大学化学化工学院,高等教育出版社,2005.

附件:实验数据处理

1.数据记录

仪器药品参数

Cu-Ni合金丝的密度:0.9983mg/cm

苯甲酸的恒容燃烧热:26.460 kJ/g

长度误差Δl=n*0.1cm

质量误差Δw=0.0001g

温度误差ΔT=0.05℃

实验数据

外套温度:17.1℃(苯甲酸),18.5℃(萘)

苯甲酸:

物理化学实验报告燃烧热的测定

萘:

另外计算机通过JDW-3F精密电子温差测量仪自动采集温差数据。

2. 数据处理

绘制雷诺校正图

物理化学实验报告燃烧热的测定

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使用origin软件对实验所得数据做雷诺校正图并去除坏点,得到Fig A1、FigA2如下:

物理化学实验报告燃烧热的测定

Fig A1.

Fig A2

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有图可得:

ΔT1=0.7398-(-0.7483) =1.4881℃

ΔT2=0.9302-(-0.7521) =1.6823℃

计算氧弹卡计的热容

Cu-Ni合金丝燃烧掉的质量:Δm=0.0211-0.0124=0.0087g

反应过程中Cu-Ni合金丝燃烧的长度:l=Δm/ρ=0.0087*1000/0.9983=8.7148cm 苯甲酸质量:m =0.8311-0.0211=0.8100g

C卡=Q / ΔT ≈ (m Qv +2.9l) / ΔT=(0.8100*26460+2.9*8.7148)/ 1.4881=14387J/k

计算萘的恒容和恒压燃烧热

Cu-Ni合金丝燃烧掉的质量:Δm=0.0212-0.0076=0.0136g

反应过程中Cu-Ni合金丝燃烧的长度:l=Δm/ρ=0.0136*1000/0.9983=13.623cm 苯甲酸质量:m =0.6276-0.0212=0.6064g

萘的恒容燃烧热QV=(C卡ΔT-2.9l)/m×M=(14387*1.6823-2.9*13.623)/0.6064*128.18 =5107KJ/mol

由反应式C10H8 (s) +12O2 (g) ?10CO2 (g) + 4H2O( l)得:?n = -2

萘的恒压燃烧热QP=QV+?n RT=5107698-2*8.314*(18.5+273.15)= 5102KJ/mol

计算绝对误差

质量误差?m=2*?W=2*0.0001=0.0002g

温差误差?(?T)= 2*0.005=0.01℃

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物理化学实验报告燃烧热的测定

温度误差?T=0.05℃

由C卡= (m Qv +2.9l) / ΔT=(m Qv +2905m’ )/ ΔT,得:

?C卡?mQV?Tm'??m'?(?T)???m?(?T)?2905??????? ?T??T?m'?T??m

?m'?(?T)?mQV?2905? ?T?T=C卡?

=14387*0.01/1.4881+0.0002* (26460+2905)/ 1.4881

=100.63J/K

由QV=(C卡ΔT-2.9l)/m×M=(C卡ΔT-2905m’)/m×M

C卡?TM??C卡?(?T)?m?2905m'M??m'?m?????QV?????? ?C?m?Tmmm'm???卡?

=14387*1.6823*128.18*(100.63/14387+0.01/1.6823+0.0002/0.6064)/ 0.6064+2905*0.0087 *128.18*(0.0002/0.6064+0.0002/0.0087)/ 0.6064=68.007KJ/mol

?QP=?QV+?n R?T= 68007+2*8.314*0.05=68.008KJ/mol

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