磁化率测定实验报告(3100字)

来源:m.ttfanwen.com时间:2018.2.25

深 圳 大 学 实 验 报 告

课程名称: 物理化学实验

实验项目名称:演示实验 磁化率测定

学院: 化学与化工学院

专业:

指导教师:

报告人: 学号: 班级:

实验时间: 20xx年06月05日

实验报告提交时间: 20xx年06月18日

教务处制

Ⅰ、实验目的

1、测定物质的摩尔磁化率,推算分子磁矩,估计分子内未成对电子数,判断分子配键的类型。

2、掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。

Ⅱ、实验原理

1、摩尔磁化率和分子磁矩

物质在外磁场H0作用下,由于电子等带电体的运动,会被磁化而感应出一个附加磁场H'。物质被磁化的程度用磁化率χ表示,它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关:

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χ为无因次量,称为物质的体积磁化率,简称磁化率,表示单位体积内磁场强度的变化,反映了物质被磁化的难易程度。化学上常用摩尔磁化率χm表示磁化程度,它与χ的关系为

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式中M、ρ分别为物质的摩尔质量与密度。χm的单位为m3·mol -1。

物质在外磁场作用下的磁化现象有三种:

第一种,物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子,即它的分子磁矩,?m=0。当它受到外磁场作用时,内部会产生感应的“分子电流”,相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。如同线圈在磁场中产生感生电流,这一电流的附加磁场方向与外磁场相反。这种物质称为反磁性物质,如Hg, Cu, Bi等。它的χm称为反磁磁化率,用χ反表示,且χ反<0。

第二种,物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子,它的电子角动量总和不等于零,分子磁矩?m≠0。这些杂乱取向的分子磁矩

在受到外磁场作用时,其方向总是趋向于与外磁场同方向,这种物质称为顺磁性物质,如Mn, Cr, Pt等,表现出的顺磁磁化率用χ顺表示。

但它在外磁场作用下也会产生反向的感应磁矩,因此它的χm是顺磁磁化率χ顺。与反磁磁化率χ反之和。因|χ顺|?|χ反|,所以对于顺磁性物质,可以认为χm=χ顺,其值大于零,即χm>0。

第三种,物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强,而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。

对于顺磁性物质而言,摩尔顺磁磁化率与分子磁矩?m关系可由居里-郎之万公式表示:

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式中L为阿伏加德罗常数(6.022 ×1023mol1),、k为玻尔兹曼常数(1.3806×10-23J·K1),?0为真空磁导率

--(4π×107N·A2,T为热力学温度。式((2-136)可作为由实验测定磁化率来研究物质内部结构的依据。 分子磁矩由分子内未配对电子数n决定,其关系如下:

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--

式中?B为玻尔磁子,是磁矩的自然单位。?B=9.274 ×10-24J·T-1(T为磁感应强度的单位,即特斯拉)。 求得n值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型。例如,Fe2+离子在自由离子状态下的外层电子结

+构为3d64s04p0。如以它作为中心离子与6个H20配位体形成[Fe(H20)6]2+络离子,是电价络合物。其中Fe2离子

仍然保持原自由离子状态下的电子层结构,此时n=4。见图2-63所示:

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如果Fe离子与6个CN离子配位体形成[Fe(CN)6]络离子,则是共价络合物。这时其中Fe离子的外电子层结构发生变化,n=0。见图2-64所示:

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2+-4-2+

显然,其中6个空轨道形成dsp的6个杂化轨道,它们能接受6个CN离子中的6对孤对电子,形成共价配键。 23-

2、摩尔磁化率的测定

本实验用古埃磁天平测定物质的摩尔磁化率χm,测定原理如图2-65所示。

一个截面积为A的样品管,装入高度为h、质量为m的样品后,放入非均匀磁场中。样品管底部位于磁场强度最大之处,即磁极中心线上,此处磁场强度为H。样品最高处磁场强度为零。前已述及,对于顺磁性物质,此时产生的附加磁场与原磁场同向,即物质内磁场强度增大,在磁场中受到吸引力。设χ0为空气的体积磁化率,可以证明,样品管内样品受到的力为:

磁化率测定实验报告

以式((2-135)代入式((2-138),并考虑到ρ=m/hA,而χ0值很小,相应的项可以忽略,可得

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在磁天平法中利用精度为0.1mg的电子天平间接测量F值。设△m0为

空样品管在有磁场和无磁场时的称量值的变化,△m为装样品后在有磁

场和无磁场时的称量值的变化,则

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-式中、g为重力加速度(9.81m·s2)。将式(2-139)代入式(2-140),可得

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磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量。应该注意,高斯计测量

的实际上是磁感应强度B,单位为T(特斯拉),1T=104高斯。磁场强度

-H可由B =?0 H关系式计算得到,H的单位为A·m1。也可用已知磁

化率的莫尔氏盐标定。莫尔氏盐的摩尔磁化率?m与热力学温度T的关

系为:

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B

式中M为莫尔氏盐的摩尔质量((kg·mol1)。

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Ⅲ、实验仪器和样品

磁化率测定实验报告

Ⅳ、实验步骤

1、打开磁天平预热10分钟,打开电子天平的电源,并按下“清零”按钮; 2、将探头固定件固定在两磁体中间,并且用测量杆检查两磁头间隙为20mm,并使试管尽可能在两磁头中间; 3、电源调节旋钮旋左旋到底,励磁电流显示为:“0000”;

4、取一支清洁、干燥的空样品管,悬挂在天平一端的挂钩上,使样品管的底部在磁极中心连线上。关上磁天平的门,按“清零”。准确称量空样品管; 5、慢慢调节磁场强度为300(mT),等电子天平读数稳定之后,读取电子天平的读数和磁电流的读数; 6、慢慢调节磁场强度读数至350(mT),读取电子天平的读数和磁电流的读数; 7、慢慢调节磁场强度读数高至370(mT),然后下降至350(mT),读取电子天平的读数和磁电流的读数。 8、将磁场强度读数降至300(mT),读取电子天平的读数和磁电流的读数; 9、再将磁场强度读数调至最小,读取电子天平的读数和磁电流的读数;

10、取下样品管,装入莫尔氏盐(在装填时要不断将样品管底部敲击木垫,使样品粉末填实),直到样品高度

约15cm为止。准确测量样品高度h,按照上面的步骤分别测量其在0(mT)、300(mT)、350(mT)时候电子天平的读数和磁电流的读数;(上述调节电流由小到大、再由大到小的测定方法,是为了抵消实验时磁场剩磁现象的影响。)

11、样品的摩尔磁化率测定:用标定磁场强度的样品管装入样品硫酸亚铁FeS04·7H20,按上述相同的步骤

测量其在0(mT)、300(mT)、350(mT)时候电子天平的读数和磁电流的读数。

Ⅴ、实验数据记录

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Ⅵ、实验数据处理

用Excel专用程序处理数据,得到数据为:

核对磁场强度H/(A*m-1)= 3.389E+05A/m

FeSO4.7H2O的磁化率/(m3*mol-1)= 7.705E-08m3/mol

永久磁矩um/(Am2)= 3.56683E-23 Am2

n(n+2)= 14.8

未成对电子数3.0

表格整理的:

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Ⅶ、实验思考題

1、本实验中为什么样品装填高度要求在12 cm左右?

答:为了实验能够更加准确顺利地进行。

2、在不同的励磁电流下测定的样品摩尔磁化率是否相同?为什么?实验结果若有不同应如何解释? 答:

无关,由上式可以看出,磁化率只跟无因此量X,物质的摩尔质量和密度有关,跟电流无关。如果实验结果不同,可能是1.试验仪器不够精确,2.试验操作上有误差。3.天平是否水平位置。

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注:1、报告内的项目或内容设置,可根据实际情况加以调整和补充。

2、教师批改学生实验报告时间应在学生提交实验报告时间后10日内。


第二篇:华师11级磁化率报告 4800字

学生姓名 学 号 专 业 年级、班级 课程名称 实验项目 实验类型 实验时间 20xx年 10 月 15 日

一、实验目的

1.掌握古埃(Gouy)磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。

2.通过对一些配合物磁化率的测定,计算中心离子的不成对电子数.并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。

二、实验原理

(1)物质的磁性

物质在磁场中被磁化,在外磁场强度H(A·m-1)的作用下,产生附加磁场H'。这时该物质内部的磁感应强度B为外磁场强度H与附加磁场强度H'之和: B=H十H'=H+4πI=H十4πκH (1)

式中,I称为体积磁化强度,物理意义是单位体积的磁矩,式中的κ=I/H称为物质的体积磁化率、表示单位体积物质的磁化能力,是无量纲的物理量。I和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ,σ=I/ρ称为克磁化强度;χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。Χm=κM/ρ称为摩尔磁化率(M是物质的摩尔质量)。这些实验数据都可以从实验测得,是宏观磁性质。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm,铁磁性研究中常用到I、σ。

不少文献中按宏观磁性质,把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中顺磁性物资的χm>0而反磁性物质的χm<0。

(2)古埃法(Gouy)测定磁化率

古埃法是一种简便的测量方法,主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小,磁头间距离大小,可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据,要使用变温、恒温和测温装置。

样品放在一个长圆柱形玻璃管内,悬挂在磁场中,样品管下端在磁极中央处, 1

另一端则在磁场强度为零处。

样品在磁场中受到一个作用力。

dF??HAdH

式中,A表示圆柱玻璃管的截面积。

样品在空气中称量,必须考虑空气修正,即dF?(???0)HAdH

?0表示空气的体积磁化率,整个样品的受力是个积分问题:

H012

F??0?A?HdH???0?A(H2?H0)

H2

1

因H0<<H,且忽略?0,则F??AH2

2

式中,F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。

F?(?m样??m空)g

式中,Δm样为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差;Δm空为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差;g为重力加速度。

则有,??2F

AH

而?m?量。

m?M

,??样品,h为样品高度,A为样品管截面积,m样品为样品质?Ah

2F

?M22(?m样??m空)ghM?m???

样品?m样品H2Ah

只要测量样品重量的变化,磁场强度H以及样品高度h,即可根据公式①计算样品的摩尔磁化率。

在实际工作中是采用已准确知道磁化率数值的校准样品来标定磁场,根据①式:

(?m样品??mm空)m校准剂?样品M样品h

????样品② ?校准剂(?m校准剂??m空)m样品M校准剂h校准剂

?样品?

(?m样品??mm空)(?m校准剂??m空)

?

m校准剂M样品h

??样品?校准剂③ m样品M校准剂h校准剂

常用的校准样品有(NH4)2SO4 FeSO4·6H2O(莫氏盐)、HgCo(CNS)4、

2

Ni(en)3S2O3。其中,(NH4)2SO4 FeSO4·6H2O的磁化率符合公式:

??1.1938?10?4④ 式中,T是绝对温度。 T?1

(3)简单络合物的磁性与未成对电子

对于第一过渡系列元素络合物,它们的磁矩实验值大多符合

华师11级磁化率报告

式中,n是分子中未成对电子数;μ

子。 B是电子磁矩的基本单位,称为波尔磁

?B?

而磁矩μeh?9.274?10?24J/T⑥ 4?mcm与摩尔顺磁磁化率χm之间有如下关系:

N??m?Am?4??10?7⑦ 3KT2

式中,NA为阿伏伽德罗常数;K为波兹曼常数;T为绝对温度。 根据⑦式可以利用测量出的物质的摩尔顺磁化率χm计算出μm,然后根据⑤式计算样品的未成对电子数。若测得的χm<0则表示物质是反磁性物质,未成对电子数为零。

三、仪器及试剂

(1)仪器 磁天平一台,样品管一支,直尺一把,温度计一支。

(2)试剂 莫尔氏盐(NH4)2SO4 FeSO4·6H2O,分析纯;硫酸亚铁FeSO4·7H2O,分析纯;亚铁氰化钾K4Fe(CN)6·3H2O,分析纯。

四、实验步骤与数据记录

标定磁场强度方法如下。

1、取一只清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上,测量得m空。

2、调节电流开关,至1A,测得m空1。

3、继续调大电流,至3A,测得m空2。

4、继续调大电流,至4A,停留一定时间后,调小电流回到3A测得m空2’。

5、继续调小电流到1A,测得m空1’。

6、关闭电流测得m空 ’。

表1 数据记录表(空管)

3

7、装入已经研细的莫氏盐,装样尽量填实,样品要装至距离管口约1~2cm处,用直尺测量装样的高度,将样品管放入磁天平,按照空管的测量方法测量样品管的重量。

表2 样品:莫氏盐,装样高度:13.40cm

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(8)倒出样品管中的莫氏盐,将样品管清洗干净。装入研细的硫酸亚铁,装样高度和莫氏盐尽量相同,用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。

表3 样品:硫酸亚铁,装样高度:13.45 cm

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(9)倒出样品管中的硫酸亚铁,将样品管清洗干净。装入研细的亚铁氰化钾,装样高度和莫氏盐尽量相同,用同样的方法测量亚铁氰化钾的数据。

表4 样品:亚铁氰化钾,装样高度:13.35 cm

4

华师11级磁化率报告

五、数据处理

(1)样品的磁化率

其中 T=31.20℃=328.2K M莫氏盐=392.14 g/mol 莫氏盐的磁化率??

1.1938

?10?4=3.6264×10-7 m3/kg =1.4221×10-7m3/mol T?1

m

(2)待测样品的摩尔磁化率χ

由公式?样品?

(?m样品??mm空)(?m校准剂??m空)

?

m校准剂M样品h

??样品?校准剂可以分别计算电流m样品M校准剂h校准剂

强度为1A、3A时,硫酸亚铁、亚铁氰化钾的磁化率和摩尔磁化率。数据处理如下表:(其中M

莫氏盐

=392.14 g/mol M

校准剂

硫酸亚铁

=278.03g/mol

M亚铁氰化钾=422.39 g/mol χ

=3.6264×10-7 m3/kg)

华师11级磁化率报告

则硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)的摩尔磁化率平均值为:

5

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1.3140?10-7?1.4116?10-7m??1.3628?10-7m3/mol 2亚铁氰化钾K4Fe(CN)6·3H2O的摩尔磁化率平均值为:

-1.2549?10-8-0.01876?10-7m???7.2125?10-9m3/mol 2

(3)根据χm计算样品的未成对电子数 a、对于硫酸亚铁(FeSO4·7H2O): N?由?m?Am?4??10?7得: 3KT2

?m?3?mKT??7NA?4??103?1.3628?10-7m3/mol?1.38?10?23J/K?328.2K 6.02?1023?4??10?7 ?4.9474?10?23J2/T2 又因为

所以:

当n=1时,μm=1.6063×10-23 J2/T2; 当n=2时,μm=2.6231×10-23 J2/T2; 当n=3时,μm=3.5918×10-23 J2/T2; 当n=4时,μm=4.5434×10-23 J2/T2; 当n=5时,μm=5.4866×10-23 J2/T2。 由此可以看出,计算硫酸亚铁?m?4.9474?10?23J2/T2,接近μm=4.5434×10-23 J2/T2,因此FeSO4·7H2O的未成对电子数是4。

b、对于duK4Fe(CN)6·3H2O 因为m??1.55725?10-9m3/mol?0,故亚铁氰化钾是反磁性物质,未成对电子数为0。

六、实验结果与讨论 6 (其中μB=9.274078×10-24)

结果:

(1)实验测得硫酸亚铁摩尔磁化率为1.3628?10-7m3/mol,亚铁氰化钾摩尔磁化率为?7.2125?10-9m3/mol。因此硫酸亚铁磁矩大于0,为顺磁性,硫酸亚铁存在磁矩这说明了存在未成对电子数,计算求得n约等于4。亚铁氰化钾磁矩小于0,为反磁性。

(2)从晶体场理论看,硫酸亚铁中心原子以高自旋排布,亚铁氰化钾中心原子采用低自旋排布,所以亚铁氰化钾磁矩较小。

(3)从分子轨道理论分析,硫酸亚铁中心原子与给电子配体只能形成共价键,推电子的配体形成八面体配合物,磁矩与中心离子的磁矩相近。而亚铁氰化钾中心原子与受电子配体能形成配键和反馈π键,受电子的配体形成八面体配合物,磁矩远小于中心离子的磁矩。

讨论:

通过计算,实验所得结果与文献值比较接近,但还是存在一定的误差,造成误差的可能原因:

1、环境的干扰,实验实际操作过程中周围有很多人走动、说话等等,在干扰磁场因素的环境下进行,空气流动会对称量有影响。

2、样品没有研磨细小均匀,样品与标样的填充高度没有保持一致。

3、装样不紧密也会带来较大误差,高度h就会比理论值偏大,即使很准确地测量出高度h,它还是比理论值有一个误差。因此装在样品管内的样品要均匀紧密、上下一致、端面平整。

3、测量样品高度h的误差严重影响实验的精度,这从摩尔磁化率的计算公式 可以看出来。而由于最上面的那些样品粉末不能压紧压平,测量高度h的误差还是比较大的。因此装样是测量高度要准确。

5、由于样品都是研磨完后一段时间才开始测量的,不排除样品会发生相应的吸水和失水,致使分子量会发生变化,使最后所计算出来的结果存在误差。

6、样品管的底部没有置于电磁铁的极缝中心,没有把样品管底与磁极中心线平行,造成磁场不均匀,这样也会产生误差。

7、读数时因时间间隔不同所造成的误差。

7

8、本次实验是小组合作的,装样和读数等不同的人操作也会产生误差,还有操作是否规范等。

七、思考题

1、实验操作中应该主要的问题。

(1)所测样品要研磨充分、均匀,注意干燥防止,减少水分吸收

(2)每次加入样品时,应确保样品管干净

(3)空样品管需要干燥洁净,装样时应该使样品均匀填实

(4)称量时,样品管应正好处于两磁极之间,其底部与磁极中心线齐平。悬挂样品管的悬线及样品管不要与任何物件接触

(5)样品倒回试剂瓶时,注意瓶上所贴标志,切记倒错瓶子。

(6)选用合适的标准样品,需根据测量目的选用,一般选取易得的、稳定性好、纯度高、重现性好的标准样品,并且希望标准样品的磁化率和密度尽可能和测试样品相近。在高磁化率范围内,通常采用莫尔盐为标准样品。

?

参考文献:

[1]何广平,男俊民等.物理化学实验[M].北京.化学工业出版社,2008:131-134

[2]柯以侃.大学化学实验[M]. 北京:化学工业出版社,2001

[3]大连理工大学无机化学教研室.无 机化 学 ( 第 三 版 )[M].北 京:高等教育 出 版社,1990

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