实验二 燃烧热的测定(4500字)

来源:m.ttfanwen.com时间:2017.6.27

实验二 燃烧热的测定

一、实验目的

1、巩固燃料燃烧热的概念。

2、了解和掌握固体燃料或沸点大于250℃重质液体燃料发热量的测定方法。

3、掌握氧弹式热量计的构造、安装及实验技术。

二、实验原理

目前国内外均采用氧弹法测定固体、液体类燃料的热值,其原理是把一定量的分析试样放置在氧弹中,在氧弹中充入氧气,然后使试样在氧弹中完全燃烧,氧弹预先放在一个盛满水的容器中,根据试样燃烧后水温的升高,计算出试样的发热量。由于实际情况并不如此简单,所以需要考虑各种影响测定的因素,进行各种校正,然后才能获得正确的结果。

目前通用的热量计有绝热式和恒温式两种类型。

绝热式热量计:把盛有氧弹的水筒放在一个双壁水套中间,这个水套称外筒。当试样点火后,内筒水温度在上升过程中,外筒水温度通过自动控制加热跟踪而上,当内筒水温度达最高点而呈现平稳时,外筒水温度也达到这个水平,并保持恒定。在整个试验过程中,内、外筒水温度保持一致,因而消除了热交换。用这种绝热式热量计测定时,可以省略许多繁琐的计算。这种方法叫绝热式热量计法。 恒温式热量计:恒温式热量计是在保持外筒水温恒定不变的情况下,采用雷诺作图法或计算公式来校正热交换的影响,因而这种仪器要有严格的试验室,以减少外界对试验结果的影响,这种方法叫恒温式热量计法。

本实验采用恒温式热量计法,仪器型号为SHR-15氧弹式热量计,该热量计操作方便,设备简单,用标准苯甲酸进行标定,不需附加设备。在设计与制造中,已考虑到使热量计环境与体系之间的热交换作用减到最小,剩余的热交换作用,在体系与环境不大于2~3℃的情况下,可用一定的热交换校正公式进行校正。 在测定中,先用已知重量的标准苯甲酸(26460J/g)在热量计中燃烧,求出热量计的水当量(即在数值上等于量热体系温度升高一度所需要的热量)。接着把被测燃料(试样)在同样条件下,在热量计内燃烧,测量量热体系温度升高,根据所测温度升高及量热体系的水当量,即可求出所测燃料的燃烧热。 1

设在测量热量计水当量时,发生的热效应为Qe,体系温度升高为?Te,则热量计的水当量K可以表示成:K?Qe/?Te

又设被测物质发生的热效应为Qx(即未知热效应),体系温度升高为?T,则体系温度每升高1℃所需的热量仍应为K?Qe/?Te,两式相比则:

Qx?(Qe/?Te)?T?K.?. T

由此式即可计算所测物质的燃烧热,式中K为热量计的水当量,△T为在热量计中发生未知热效应时所测得的体系温升。

三、实验仪器及装置

1、SHR-15型氧弹式热量计。结构见图2-1、图2-2。

实验二燃烧热的测定

图2-1 SHR-15型氧弹式热量计结构图

实验二燃烧热的测定

图2-2 氧弹式热量计安装和氧弹充气示意图

2

四、实验步骤与结果计算

1、热量计水当量的测定

1)、试剂和材料

苯甲酸(已知热值);作引火用的金属丝(已知燃烧热3.138J/cm,金属丝长约120mm);氧气;酚酞;0.1mol的氢氧化钠。氧弹式量热计1套;氧气钢瓶(带氧气表)1个;台秤1只;电子天平1台(0.0001g)。

2)、准备工作

A、仪器预热 将量热计及全部附件清理干净,将有关仪器通电预热,打开计算机。

B、样品压片 压片前先检查压片用钢模是否干净,否则应进行清洗并使其干燥, 用电子天平称0.6~0.7克干燥苯甲酸(在100~105℃烘箱中烘干3~4小时冷却至室温)并压片,并在电子天平上称重;

C、装氧弹及充氧气

将氧弹的弹盖旋出,在氧弹中加入10mL水,把氧弹的弹头放在弹头架上,把燃烧丝的两端分别紧绕在弹头上的两根电极上,其中一段放在苯甲酸片上。引火线切勿接触坩埚。把弹头放入弹杯中拧紧。

首先开启氧气钢瓶,观察减压阀和压力表,然后对氧弹充气约1mim充氧

1.5-2.0Mpa,迅速抬起充氧阀。将氧弹放入量热器放稳,并插稳电极。

D、调节水温 首先观测外筒温度,用加冰或加热水的方法调整内外筒水温,测定开始时外筒水温与室温相差不得超过0.5℃,内筒水温比外筒水温应低0.7℃(使用水当量较大的热量计,如3000克时),保证内筒水面盖过氧弹。盖好盖子调节好搅拌头位置。

E、接上控制器上的点火电极,盖上盖子,将温度温差仪的探头插入内桶水中,将温度温差档打向温差。控制器上各线路接好,开动搅拌马达,待温度均匀稳定即可读取数据。

3、读取数据

A、初期:在试样燃烧之前,观测和记录周围环境与量热体系在试验开始温度下的热交换关系。每隔半分钟读取温度一次,共读取十一次。

B、主期:燃烧定量的试样,产生的热量传给热量计,使热量计装置的各部分温度达到均匀。在初期的最末一次读取温度的瞬间,按动点火电扭点火,然后开始读取主期的温度,每半分钟读取温度一次,直到温度不再上升而开始下降的第一次温度为止。

C、末期:观察在试验终了温度的热交换关系。在主期读取最后一次温度后,每隔半分钟读取温度一次,约共读取十次温度,直至温度停止下降为止。

4、结尾

3

A、停止读取温度后,关上马达,停止搅拌,取出测温探头,打开外筒盖,取出氧弹,用泄气阀在5分钟左右放尽气体,拧开并取下氧弹盖,量出未燃完的引火线长度。随后仔细检查氧弹,如弹中有烟黑或未燃完的试样微粒,则此试验应作废,若未发现上述情况,则用热蒸馏水150~200ml洗涤弹内各部分,坩埚和进气阀,并将洗弹液和坩埚中的物质收集在洁净的烧杯中。

B、用干布将氧弹内外表面和弹盖拭净,并用电吹风吹干。

C、将盛洗弹液的烧杯加盖微沸5分钟,加两滴1%酚酞,以0.1mol氢氧化钠溶液滴到粉红色,保持15秒不变为止。滴定的0.1mol氢氧化钠溶液容积应记录备用。

5、数据处理及测定结果计算

① 测试结果按下列公式计算

实验二燃烧热的测定

式中,K—热量计的水当量(g);Q—苯甲酸的热值(J/g);a—苯甲酸的重量(g); g——引火线的燃烧热(J/cm);b——实际消耗的引火线长度(cm);

5.98——相当于1ml0.1mol氢氧化钠溶液的硝酸的生成热和溶解热(J/ml); C——滴定洗弹液所消耗的0.1mol氢氧化钠溶液的体积(ml);

T——直接观测到的主期的最终温度(℃);T0——直接观测到的主期的最

初温度(℃);?t——热量计热交换校正值。

?t用奔特公式计算 :?t?(V1?V2)m/2?V2r

式中:V1——初期温度变率;V2——末期温度变率;

m ——在主期中每半分钟温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一个间隔不管温度升多少都计入m中;r ——在主期中每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数。

(二)萘恒容燃烧热的测定:

称取0.6克的萘,按上述操作步骤,压片、称重、燃烧等实验操作重复一次。测量萘的恒容燃烧热为Qv?(K(T?T0??t)?gb)/G。

五、实验数据记录与处理

1、实验基本数据

1)预实验的水当量K= 室温T(℃): 室内大气压P(kPa):

2)萘的测定 外筒温度: ℃ 内筒温度: ℃

4

萘的质量G: g 燃烧丝原长L0: 燃烧丝剩余长度L:

实验二燃烧热的测定

V1? V2? m= r? b=L?L=

?t?(V1?V2)m/2?V2r= Qv?(K(T?T0??t)?gb)/G=

六、思考题(五选三)

1、在环境恒温式量热计中,为什么内筒温度要比外筒温度低?低多少合适? 2、在本实验的装置中哪部分是测量体系?测量体系的温度和温度变化能否被测定?为什么?

3、欲测定液体样品的燃烧热,你能想出测定方法吗?固体样品为什么要压成片状?

4、测量体系与环境之间有没有热量的交换?(即测量体系是否是绝热体系?)如果有热量交换的话,能否定量准确地测量出所交换的热量? 5、在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系?燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测定?为什么?

5

附件一、实验注意事项

1、充氧时,通过的调压阀、压力表及氧弹等不允许沾有油污,更不允许使用润滑油。且氧弹充氧压力要按规定值严格控制,以免在充氧时发生意外爆炸。

2、温度温差仪安装时应特别小心,实验前最后装入,实验后最先取出并放妥。氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气,并用万用表检查两极间是否通路。

3、热值实验最好在不受阳光照射,无其它热源且室温变化不大的独立实验室进行。将氧弹放入量热仪前,一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后,应立即将其关上。

4、因控制箱接220伏的交流电,所以在安装和操作过程中一定要认真细心,严禁用湿手去安装和操作,以免触电。

5、试样点火燃烧后,内筒水温升高较快,所以实验时要思想集中,以免漏读数据造成计算结果误差较大。

附件二: SWC-ⅡD数字温度温差仪使用说明

一、 面板示意图

实验二燃烧热的测定

1、电源开关 2、温差显示窗口——显示温差值

3、温度显示窗口——显示所测物的温度值 4、定时窗口——显示设定的读数时间间隔

5、测量指示灯——灯亮表明系统处于测量工作状态

6、保持指示灯——灯亮表明系统处于读数保持状态

7、锁定指示灯——灯亮表明系统处于基温锁定状态

8、锁定键——按下此键,基温自动选择和采零键都不起作用,直至重新开机

9、测量、保持功能转换键——此键为开关式按键,在测量功能和保持功能之间转换

10、采零键——用以消除仪表当时的温差值,使温差显示窗口显示“0.000”

11、12、数字调节键——△键和▽键分别调节数字的大小

二、操作步骤

1、将传感器探头插入后盖板上的传感器接口(槽口对准)。

6

2、将~220V电源接入后盖板上的电源插座。

3、将传感器插入被测物中(插入深度应大于50mm)。

4、按下电源开关,此时显示屏显示仪表初始状态(实时温度),如:

实验二燃烧热的测定

5、当温度显示值稳定后,按一下采零键,温差显示窗口显示“0.000”。稍后的变化值为采零后温差的相对变化量。

6、在一个实验过程中,仪器采零后,当介质温度变化过大时,仪器会自动更换适当的基温,这样,温差的显示值将不能正确反映温度的变化量,故在实验时,按下采零键后,应再按一下锁定键,这样,仪器将不会改变基温,采零键也不起作用,直至重新开机。

7、需要记录读数时,可按一下测量/保持键,使仪器处于保持状态(此时“保持”指示灯亮)。读数完毕,再按一下测量/保持键,即可转换到“测量”状态,进行跟踪测量。

8、定时读数

① 按下△或▽键,设定所需的报时间隔(应大于5秒钟,定时读数才会起作用)。

② 设定完后,定时显示将进行倒计时,当一个计数周期完毕时,蜂鸣器鸣叫且读数保持约5秒钟,“保持”指示灯亮,此时可观察和记录数据。

③ 若不想报警,只需将定时读数置于0即可。

实验二燃烧热的测定

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第二篇:2 问题 实验七十一 燃烧热的测定 4500字

实验七十一 燃烧热的测定

预习提问

1、如何定义物质的燃烧热

1mol的物质完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。所谓完全燃烧是指该化合物中的C变为CO2(气),H变为H2O(液),S变为SO2(气),N变为N2(气),Cl成为HCl(水溶液),其它元素转变为氧化物或游离态。

2恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系?实验中直接测量的物理量是什么?用氧弹式量热计所测得的燃烧热是Qv还是Qp?

Qp=Qv十ΔnRT ;实验中直接测得的是Qv;用氧弹式量热计所测得的燃烧热是Qv

3、氧弹式量热计中,哪些部件属于体系?哪些属于环境?实验过程中有无热损耗?这些热损耗对实验结果有何影响

2问题实验七十一燃烧热的测定

?

4、实验成败的关键是什么?怎样提高点火效率?

本实验成功的关键是保证样品完全燃烧;

待测样品需干燥,样品压不要压得太紧,否则点火时不易全部燃烧,穿丝是重要操作,注意点火丝与样品保持接触良好,但不要使点火丝接触到燃烧皿壁,也不要使点火丝上部分相连,以免形成短路而导致点火失败,装好样品的氧弹在合上盖子和充氧的过程中一定要轻拿轻放,尽量减少对氧弹的震动,确保点火丝与样品的接触.

5、为什么要测真实温差?怎样测定?

热量的散失仍然无法完全避免,这可以是由于环境向热量计辐射热量而使其温度升高,也可以是由于热量计向环境辐射而使热量计的温度降低。因此,燃烧

前后温度的变化值不能直接准确测量,而必须经过雷诺(Renolds)温度校正图进行校正。

6、实验中,哪些因素容易造成误差?提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑?

1)将压片制成的样品放在干净的称量纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.混入污染物、称重后脱落、造成称重误差;?

2)如果残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据,势必造成较大误差 3)数据处理中,用雷诺法校正温差从开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除。由室温升到最高点这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内。扣除不合适会造成误差; 4)热量计的绝热性能应该良好,但如果存在有热漏,漏入的热量造成误差;搅拌器功率较大,搅拌器不断引进的能量形成误差;

思考题

1. 简述燃烧热测定的实验原理。

2. 在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时,应注意哪些事项?

3. 测定非挥发性可燃液体的热值时,能否直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定?挥发性的可燃液体情况又怎样?

4. 在燃烧热的测定实验中,标定量热计热容后,测定试样时忘记换铁桶中的水对实验有无影响?为何要严格控制样品的称量范围?

5. 在燃烧热的测定实验中,为什么要测真实温差?怎样测定?

6. 燃烧热测定实验成败的关键是什么?怎样提高点火效率?

7. 在氧弹式量热计中,哪些部件属于体系?哪些属于环境?实验过程中有无热损耗?这些热损耗对实验结果有何影响?

8. 氧弹充气后,用万用表检查两电极,导电不良应如何处理?

9. 在燃烧热的测定实验中,哪些因素容易造成误差?提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑?

10. 燃烧热的定义是什么?恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系是什么?

11. 在燃烧热的测定实验中,所测温差值为什么要进行雷诺图的校正。

12. 在燃烧热的测定实验中,如何用雷诺图解法校正温度改变值?

13. 在燃烧热的测定实验中,直接测量的物理量是什么?用氧弹式量热计所测得的燃烧热是Qv还是Qp?

14. 测定燃烧热成败的关键在哪里?点火失败的可能原因有哪些?

15. 在燃烧热的测定实验中,使用定量的已知燃烧热的标准物质苯甲酸做什么?

16. 固体样品为什么要压成片状?如何测定液体样品的燃烧热?

17. 在量热测定中,还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法?

18. 在燃烧热的测定实验中,在实验中是否每次都必须准确量取3000 mL水?

19. 在燃烧热的测定实验中,如何快捷、合理地消除氧弹中氮气对测量结果的影响?

20. 在燃烧热的测定实验中,实验中哪些因素容易造成误差?提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑?

书后思考题

(1)在量热测定中,还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法?

(2)如何测定挥发性液体样品的燃烧热?

(3)在实验中是否每次都必须准确量取 3000 mL水?

(4)如何快捷、合理地消除氧弹中氮气对测量结果的影响?

(5)实验中哪些因素容易造成误差?提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑?

选择题 1. 实验室开启氧气钢瓶时有以下操作:(1) 顺时针旋紧减压器旋杆;(2) 反时针旋松减压旋杆;(3) 观测低压表读数;(4) 观测高压表读数;(5) 开启高压气阀 。正确的操作顺序是 。 答()答案:B

· A. 54312

· B. 25413

· C. 15423

· D. 25134

2. 在燃烧热的测定实验中,试样燃烧的热效应引起体系温度改变不到1℃,根据这样的实验对象,宜选择的测温元件是 。 答()答案:A

· A. 贝克曼温度计

· B. 0.1℃间隔的精密温度计

· C. 铂-铑热电偶

· D. 热敏电阻

3. 氧气钢瓶瓶身的颜色是 答()答案:A

· A. 天蓝

· B. 黑色

· C. 深蓝 · D. 黄色

4. 有关气体钢瓶的正确使用和操作,以下说法不正确是 答()答案:B

· A. 不可把气瓶内气体用光,以防重新充气时发生危险

· B. 各种压力表可通用

· C. 可燃性气瓶(如H2、C2H2)应与氧气瓶分开存放

· D. 检查减压阀是否关紧,方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止

5. 在燃烧热的测定实验中,点火丝距样品表面的最佳距离。 答()答案:D

· A. 1 cm

· B. 3 cm

· C. 3 mm

· D. 充分接触

6. 为确保样品完全燃烧,氧弹中必须充入足够量的氧气,氧弹中充入氧气压力为为适宜。 答()答案:C

· A. 1-2 atm

· B. 1-10 atm

· C. 1-2 MPa

· D. 2-3 MPa

7. 在燃烧热的测定实验中,为确保样品完全燃烧,氧弹中必须充入足够量的氧气,为了避免充气时冲散粉末样品,粉末样品必须制成片状,粉末样品在压片机上压片时 。 答()答案:D

· A. 压得越紧越好

· B. 压得越松越好

· C. 压得松紧适宜

· D. 压得越薄越好

8. 正常情况下,钢瓶不用时,钢瓶上的总阀和减压阀均应处于______状态,两个压力表的指针均______。答()答案:B

· A. 开启,不为零

· B. 关闭,为零

· C. 开启,为零

· D. 关闭,不为零

9. 在燃烧热的测定实验中,测定温度变化的部分是______。答()答案:D

· A. 氧弹内部

· B. 氧弹

· C. 3000 m l水(刚好可以淹没氧弹)和氧弹两部分组成的测量体系

· D. 盛水桶、3000 m l水(刚好可以淹没氧弹)和氧弹三部分组成的测量体系

10. 在燃烧热的测定实验中,测量体系包括______。答()答案:D

· A. 粉末样品

· B. 氧弹

· C. 3000 m l水(刚好可以淹没氧弹)和氧弹

· D. 盛水桶、3000 m l水(刚好可以淹没氧弹)和氧弹

11. 在燃烧热的测定实验中,测量体系与环境之间______。答()答案:C

· A. 既有物质交换又有热交换

· B. 只有物质交换没有热交换

· C. 只有热交换没有物质交换

· D. 既无物质交换又无热交换

12. 在燃烧热的测定实验中,测量苯甲酸的燃烧热的目的是______。答()答案:A

· A. 标定出氧弹量热计的热容

· B. 标定出氧弹的热容

· C. 标定出水的热容

· D. 标定出盛水桶的热容

13. 在燃烧热的测定实验中,采用雷诺温度校正图的目的是为了______。答()答案:D

· A. 得到燃烧体系真实的温度

· B. 得到燃烧体系真实的温差

· C. 得到测量体系真实的温度

· D. 得到测量体系真实的温差

14. 在燃烧热的测定实验中,是______。答()答案:C

· A. 用恒容方法先测量恒容燃烧热,然后再换算得到恒压燃烧热

· B. 用恒压方法先测量恒压燃烧热,然后再换算得到恒容燃烧热

· C. 直接用恒压方法测量恒压燃烧热

· D. 直接用恒容方法测量恒压燃烧热

15. 恒压燃烧热Qp与恒容燃烧热QV的关系为______。答()答案:B

· A. Qp=QV-△nRT

· B. Qp=QV+△nRT

· C. Qp=QV-RT

· D. Qp=QV+RT

16在燃烧热的测定中我们把(C )作为体系

(A)氧弹 (B)氧弹式量热计

(C)氧弹和量热桶内的水 (D)被测得燃烧热

17在燃烧热的测定中正确的操作是( AB)

A氧弹筒注意配套使用,小心不要损害螺纹

B压片是用力要适度,引火丝位置放好

C氧弹筒不需要配套使用,如果旋不上了,可以拿另外的氧弹来操作

18在燃烧热的测定中,用于标定仪器水当量的标准物质是(A)

A苯甲酸 B苯 C硝酸钾 D氯化钾

19燃烧热的测定的数值是(B)

A正值 B负值 C 不确定 D正负都可以

20氧弹式量热计的标定采用的方法是(C)

A 差热法 B通电加热法 C 标准物质法 D估算法

21在燃烧热的测定实验中,要准确测定样品的燃烧热,必须做到:(ABCD ) A准确称量样品并防止损失

B样品完全燃烧

C 减少量热体系与环境的热交换

D准确测定量热体系的温度变化

22燃烧热的测定实验中,温差的修正可在哪些曲线上进行(A )

A雷诺曲线

B溶解度曲线

C 标准曲线

D吸热-放热曲线

23在燃烧热的测定实验中,采用雷诺校正曲线是校正下列哪些因素引起的误差(

A 搅拌引入的热量

B 体系与环境的交换

C 生成酸所放出的热量

D 均不正确

24 在 氧弹式量热计测定苯甲酸的燃烧热的实验中不正确的操作是( D ) A在氧弹充入氧气后必须检查气密性

B 量热桶内的水要迅速搅拌,以加速传热

C 测水当量和有机物燃烧时一切条件应完全一样

D 时间安排要紧凑,主期时间越短越好,以减少体系与周围介质发生热交换 AB )

2问题实验七十一燃烧热的测定

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